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泰克玛吹扫捕集在使用时须注意这些要点

发布时间:2021-05-12      点击次数:67
   泰克玛吹扫捕集适用于萃取沸点低于200的挥发性或半挥发性有机化合物℃ 液体或固体样品的溶解度小于2%。特别是随着商用吹扫捕集仪器的广泛应用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物的分析以及金属有机化合物的形态分析中发挥着越来越重要的作用。
  吹扫捕集法不需要使用有机溶剂进行样品预处理,不会对环境造成二次污染,具有采样量小、富集效率高、基体干扰少、易于在线检测等优点。从理论上讲,吹扫捕集法是一种动态顶空技术,它利用流动气体对样品中的挥发性成分进行“吹扫”,用捕集器吸附吹扫后的有机物,然后将样品送至气相色谱仪进行热解吸分析。
  泰克玛吹扫捕集在使用时须注意下面这些事项:
  1、温度选择
  样品吹扫温度。大多数水溶液在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,即可满足分析要求。有时可以加热样品以缩短吹扫时间,但温度升高的副作用会增加水的蒸发。对于非水溶液,例如一些肉制品,使用更高的净化温度。
  陷阱温度。吸附温度和解吸温度之间还有一个差别。吸附温度通常为室温,但低温技术也可用于不易被吸附的气体。也就是说,用冷空气、液态二氧化碳或液态氮来控制捕集器的温度。解吸温度是吹扫捕集技术的一个重要参数,应根据被测组分的性质和吸附特性进行优化确定。工业自动吹扫捕集器的高解吸温度可达450℃℃, 但吹扫温度在200℃左右℃ 用于一些标准的环境分析方法。连接管的温度应足以防止样品冷凝。环境分析中常用的连接管温度为80~150℃℃。
  2、吹扫气流与吹扫时间
  吹扫气体的流速取决于浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及捕集器中的吸附。氦气的流速为20-60ml/min,氮气的流速略高,但氮气的吹扫效果不如氦气。原因是氮在水中的溶解度高于氦。需要注意的是,当吹扫流速过高时,样品捕获会受到影响,导致样品成分的损失。
  解吸过程中的载气流速主要取决于所用的色谱柱。填充柱30-40ml/min,大口径柱5-10ml/min;采用常规毛细管柱时,载气流量应按分流或不分流方式设置。
  吹扫时间是泰克玛吹扫捕集技术的重要参数之一,应根据具体样品进行优化。原则上,吹扫时间越长,再现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,在满足分析要求的前提下,吹扫时间应尽可能短。在实践中,吹扫时间可以通过测定标准样品的回收率来确定。
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