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吹扫捕集操作条件的选择,您一定要知道

发布时间:2021-05-31      点击次数:74
   吹扫捕集法作为样品的前处理方法,以其采样量少、富集效率高、基体干扰小、易于实现在线检测等优点,受到了环境科学界和分析化学界的重视。
  特别是随着商用捕集仪器的广泛应用,吹扫法在挥发性和半挥发性有机化合物的分析以及有机金属化合物的形态分析中将发挥越来越重要的作用。其原理是吹扫气体可以通过样品连续提取,然后在吸附剂或冷井中捕获,然后进行分析测定,因此是一种非平衡连续提取。该方法能对被测对象进行几乎定量的提取,不仅提取效率高,而且可以集中,使方法的灵敏度大大提高。

吹扫捕集

 

  吹扫捕集操作条件有哪些?
  一:温度
  吹扫-在捕获分析中有三个温度需要控制,一个是样品的吹扫温度。大部分水溶液在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,即可满足分析要求。有时,为了缩短吹扫时间,可以对样品进行加热,但温度升高的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如一些肉类食品,使用更高的净化温度。
  还有一个便是陷阱的温度。吸附温度和解吸温度也不同。吸附温度一般为室温,但对不易吸附的气体可采用冷捕集技术。也就是说,存水弯的温度由空调、液态二氧化碳或液态氮控制。解吸温度是捕集技术的一个重要参数,应根据被测组分的性质和吸附性质对其进行优化。工业自动吹扫捕收器的解吸温度可达450℃, 但是环境分析的标准方法(如美国的EPA法)大约有200种℃
  第三个是连接管的温度,应设置足够的温度以防止样品凝结。环境分析中常用的连接管温度为80~150℃。
  二:吹扫空气流量和吹扫时间
  吹扫气体的速度取决于浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及样品在收集器中的吸附。氦气流速范围为20-60ml/min。当使用氮气时,氮气可以略高,但氮气的吹扫效果比氦气小。原因是氮在水中的溶解度大于氦。请注意,高吹扫速度会影响样品的收集,导致样品成分的损失。
  载气流速主要由所用的色谱柱决定。填充柱时为30-40ml/min,使用大直径柱时为5-10ml/min;采用常规毛细管柱时,载气流量应按分流或不分流方式设置。
  吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品进行优化。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下选择短的吹扫时间。实际上,吹扫时间可以通过测量标准样品的回收率来确定。
  如测定废水中的苯、乙苯等污染物,可用没污染的清水作空白样品,定量加入被测物质。通过实验绘制了不同吹扫时间的回收率曲线。回收率一般在90%以上,环境分析中吹扫时间一般在10分钟左右。
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